【鑒別】 (1)取本品,置顯微鏡下觀察:果皮纖維束旁的細胞中含草酸鈣方晶或少數(shù)簇晶,形成晶纖維,含晶細胞壁厚薄不一,木化。種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或形狀不規(guī)則,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色。果皮纖維層淡黃色,斜向交錯排列,壁較薄,有紋孔。
(2)取本品1g,加乙醚10ml,振搖提取10分鐘,棄去乙醚,殘渣揮去乙醚,加乙酸乙酯10ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取訶子對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取梔子苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄××頁)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶7∶2∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 應(yīng)符合散劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄××頁)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄××頁)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(15∶85)為流動相,檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備 取梔子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理20分鐘(功率200W,頻率50kHz),放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含梔子以梔子苷(C17H24O10)計,不得少于5.4 mg。
【功能】 清熱解毒。
【主治】 三焦熱盛,瘡黃腫毒,臟腑實熱。
【用法與用量】 馬、牛120~300g;駝250~450g;羊、豬10~30g。
【貯藏】 密閉,防潮。
柴胡注射液
Chaihu Zhusheye
本品為北柴胡制成的注射液。每1ml相當于原生藥1g。
【制法】 取北柴胡1000g,切段,加水11000ml,70℃溫浸8小時。經(jīng)水蒸氣蒸餾(保持提取溫度為100℃,避免暴沸),收集初餾液6000ml,再重新蒸餾,收集重餾液約1000ml。加入聚山梨酯80 3g,攪拌使油完全溶解,再加入氯化鈉9g,溶解后,濾過,加注射用水至1000ml,用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,灌封,100℃滅菌30分鐘,即得。
【性狀】 本品為無色或微乳白色的澄明液體;氣芳香。
【鑒別】 取本品各2ml,分置甲、乙兩試管中,乙管置水浴中蒸干后,殘渣加水2 ml使溶解。兩管各加0.05%二硝基苯肼的2 mol/L鹽酸溶液2滴,混勻,再分別加入10%氫氧化鉀溶液4~5滴,甲管所顯葡萄酒紅色應(yīng)比乙管深。
【檢查】pH值 應(yīng)為4.0~7.0(附錄 頁)。
蛋白質(zhì) 照注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法(附錄 頁)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
樹脂 照注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法(附錄 頁)檢查,應(yīng)符合規(guī)定。
糠醛 照氣相色譜法(附錄 頁)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 同【特征圖譜】項下。
對照品溶液的制備 取糠醛對照試劑適量,精密稱定,加含0.3%聚山梨酯80與0.9%氯化鈉的溶液溶解并稀釋,制成每1ml含50?g的溶液,精密量取1ml,置10ml頂空瓶中,密封瓶口,即得。
測定法 分別精密量取對照品溶液和【特征圖譜】項下的供試品溶液頂空瓶氣體,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品每1 ml含糠醛不得過60 ?g。
【特征圖譜】照氣相色譜法(附錄 頁)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(HP-5)為固定相的毛細管柱(柱長30m,內(nèi)徑為0.32mm,膜厚度為0.25μm),柱溫為程序升溫,初始溫度為35℃,保持2 分鐘,以每分鐘1℃升溫至40℃,保持2 分鐘,以每分鐘3℃升溫至60 ℃,保持3 分鐘,以每分鐘7 ℃升溫至200 ℃,保持3分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度260℃;進樣口溫度230℃,分流進樣,分流比為20:1。載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0 ml。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度85 ℃,平衡時間為15 分鐘,進樣閥溫度100 ℃,傳輸線溫度115 ℃;頂空瓶充壓時間0.2 分鐘,定量環(huán)填充時間0.2 分鐘,定量環(huán)平衡時間0.5分鐘,進樣時間1.0 分鐘。理論板數(shù)按正己醛峰計算應(yīng)不低于40000。
參照物溶液的制備 取正己醛對照品適量,精密稱定,加二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液,再用含0.3%聚山梨酯80與0.9%氯化鈉的溶液稀釋至每1ml含5μg的溶液,精密量取1ml,置10 ml頂空瓶中,密封瓶口,即得。
供試品溶液的制備 精密量取本品1ml,置10 ml頂空瓶中,密封瓶口,即得。
測定法 分別精密量取參照物溶液和供試品溶液頂空瓶氣體,注入氣相色譜儀,測定,即得。